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用微流化器制備更小粒徑

  發布時間:2021/8/2 點擊量:1177

微流化器技術

可以使用多種技術實現減小粒徑和均勻化,本研究使用了該公司的微流化器來處理樣品。如圖1所示,微流化器從入口儲液罐中取樣,增壓泵產生高達40,000psi的壓力,迫使樣品通過相互作用室。相互作用室(圖2)使樣品暴露在均勻且強烈的沖擊和高剪切率下。接著,樣品被冷卻,納米級顆??梢员换厥帐褂没蛟傺h多次通過,以實現所需的均勻粒徑分布。微流化器的方法是可重復的,可以從實驗室擴大到商業化處理。

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圖1:微流化過程

 

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圖2:Y單開槽(左)和多開槽(右)相互作用室

材料和設備

本研究中討論的樣品均在一級微流化器上進行處理,如圖3所示。這是一款臺式裝置,旨在將微流化器的納米技術處理提升到毫升級,并應用于制藥、生物技術及其他行業。

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圖3:一級微流化儀

對前處理結果的激光衍射分析儀和后處理分析的PSS Nicomp DLS系統(圖4)進行了測量。

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圖4:Nicomp DLS系統

第一個樣本是一種模擬藥物輸送工具的水包油乳劑。分散相由5wt%角鯊烷和1.5wt%表面活性劑組成。使用以下公式創建了分散體:

· 去離子水=93.5%

· 乳化劑T-80=0.75%

· 角鯊烷=5%

· 司盤85=0.75%

在對微流化器進行處理之前,樣品使用高速分散混合器(IKA T25)混合5分鐘。使用一級微流化器處理器生成納米乳劑,使用在20kpsi的F12Y處理室處理樣品329A,使用在30kpsi的F12Y處理室處理樣品329B。每個樣品在選定的壓力下處理1次和5次通過微流化器。

第二個樣本是使用以下公式創建的脂質體(1):

· 去離子水=93.5%

· 大豆卵磷脂=1.5%

· 大豆油=5%

在對微流化器進行處理之前,樣品使用高速分散混合器(IKA T25)混合5分鐘。脂質體是使用一級微流化器處理器產生,使用在20kpsi的F12Y處理室處理樣品329C,在30kpsi的F12Y處理室處理樣品329D。每個樣品在選定的壓力下進行處理1次、2次和5次通過微流化器。

結果:納米乳化液

在納米乳化液由高速分散混合器混合后,在微流化器處理之前,其粒子中值粒徑(Dv50)=8.5μm或8500nm。然后由微流化器在20kpsi下處理樣品,并在1次和5次通過后由Nicomp DLS系統進行測量,結果見圖5、表6和表1。注:圖5顯示了未處理的處理尺寸縮小為橙色(左Y軸),處理結果為淺藍色(右Y軸)。該表報告了強度加權平均直徑和多分散性指數PI。

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圖5:納米乳液樣品329A,未加工,處理1次、5次,測試數值為20kpsi

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圖6:納米乳液樣品329A,處理1次、5次,測試數值為20kpsi

通過次數

尺寸(nm)

PI

1

205.5

0.166

5

141.8

0.139

表1:納米乳液樣品329A,處理1次、5次,測試數值為20kpsi

樣品隨后由微流化器在30kpsi下進行處理,并在1號樣品和5號樣品通過后由Nicomp DLS系統進行測量,結果見圖7、圖8和表2。

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圖7:納米乳液樣品329B,未加工,處理1次、5次,測試數值為30kpsi

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圖8:納米乳液樣品329B,處理1次、5次,測試數值為30kpsi

通過次數

尺寸(nm)

PI

1

185.1

0.174

5

114.4

0.127

表2:納米乳液樣品329B,處理1次、5次,測試數值為30kpsi

結果:脂質體

脂質體樣品由高速分散混合器混合后,通過激光衍射獲得的中值粒徑大?。―v50)=8.9μm。然后,將樣品329C在20kpsi下由微流化器處理,并在1、2和5次通過后由Nicomp DLS系統測量,結果如圖9、10和表3所示。

注:圖8顯示了未處理的處理尺寸縮小為藍色(左Y軸),處理結果為栗色(右Y軸)。

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圖9:脂質體樣品329C,未處理,處理1、2和5次,20kpsi

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圖10:脂小體樣品329C,處理1、2和5次

通過次數

尺寸(nm)

PI

1

232.2

0.202

2

191.6

0.127

5

155.3

0.122

表3:處理1、2、5次通過后的脂質體樣品329C,20kpsi

脂質體樣品329D由微流化器在30kpsi下進行處理,并在通過1次、2次、5次后由Nicomp DLS系統進行測量,結果見圖11、12和表4。

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圖11:脂質體樣品329D,未加工,處理1次、2次和5次,30kpsi

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圖12:脂質體樣品329D, 處理1、2和5次,30kpsi

通過次數

尺寸(nm)

PI

1

214.2

0.172

2

189.1

0.133

5

149.4

0.129

表4:脂質體樣品329D、處理1、2和5次,30kpsi

研究結論

事實證明,一級微流化器是一種創建納米乳液和脂質體樣品簡單、高效的技術,通過微流化器處理后,粒徑分布變得更為緊密。使用微流化器在實驗室規模上進行配方和處理實驗的好處是知道該工程可以擴大到商業規模,Nicomp DLS系統是一種可以跟蹤記錄微流化器減小粒徑的簡單、有效的儀器。

 


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